實(shí)驗(yàn)室能力驗(yàn)證

 1、樣品的取樣量不足



能力驗(yàn)證樣品濃度比較低時，按照一般的取樣量進(jìn)行測定，往往造成測定值處于標(biāo)準(zhǔn)曲線的下段，并非處于標(biāo)準(zhǔn)曲線的*線性范圍，可能導(dǎo)致結(jié)果出現(xiàn)偏差。因此，當(dāng)遇到低濃度的樣本時，可以考慮加大取樣量，使測定數(shù)值落在曲線的線性范圍，提高結(jié)果的準(zhǔn)確性（當(dāng)無法確定能力驗(yàn)證樣品濃度時，通常可以提前進(jìn)行預(yù)實(shí)驗(yàn)，確定樣品濃度的大約范圍）。





2、使用過期的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)



標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在化學(xué)分析中的作用是校準(zhǔn)儀器、評價(jià)測試方法或?yàn)椴牧腺x值，它的使用應(yīng)以保證測量的可靠性為原則。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的有效期是指標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在規(guī)定的儲存條件下，經(jīng)穩(wěn)定性試驗(yàn)證明其特性值穩(wěn)定的時間間隔。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的穩(wěn)定性好，則有效性長，反之則有效性短。在實(shí)際工作中檢驗(yàn)人員應(yīng)密切監(jiān)測標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的變化情況，注意收集相關(guān)信息，積累經(jīng)驗(yàn)，正確使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（在進(jìn)行能力驗(yàn)證樣品檢測前，zui-好對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行核查，并重新配制標(biāo)準(zhǔn)溶液）。





3、儀器設(shè)備的工作狀態(tài)不佳



儀器設(shè)備運(yùn)行狀態(tài)可影響檢測結(jié)果的精密度、準(zhǔn)確度，所以檢測人員應(yīng)調(diào)整儀器到zui-佳工作狀態(tài)，使儀器的各項(xiàng)指標(biāo)趨于穩(wěn)定后再開始檢測。儀器處于穩(wěn)定狀態(tài)，則檢測數(shù)據(jù)的復(fù)現(xiàn)性得以實(shí)現(xiàn)，也進(jìn)一步提高了測定結(jié)果的精密度，減小檢測數(shù)據(jù)間的偏差，從而使檢測結(jié)果更加準(zhǔn)確可靠。





4、標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性范圍設(shè)計(jì)不合理



多數(shù)理化檢驗(yàn)項(xiàng)目需事先制備標(biāo)準(zhǔn)曲線，計(jì)算樣品濃度時，給出響應(yīng)值 y，即可算出濃度 x。在標(biāo)準(zhǔn)曲線的濃度范圍內(nèi)，根據(jù)分析方法精度的要求和對曲線的偏離情況將標(biāo)準(zhǔn)系列的第-一點(diǎn)(zui低濃度點(diǎn)) 稱為測定下限，標(biāo)準(zhǔn)曲線的zui-高濃度點(diǎn)稱為測定上限，兩限間的濃度( 含兩限)范圍稱為線性范圍。也就是說只有當(dāng)測量信號處于線性范圍內(nèi)時，其對應(yīng)的濃度結(jié)果才可接受，否則就應(yīng)增加取樣量或稀釋試樣。檢驗(yàn)中遇到zui多的是測量信號處于原點(diǎn)和測定下限之間的情況。解決這個問題，首先應(yīng)該確定的是，第-一標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)是否能滿足分析精度要求的zui低濃度點(diǎn)，可以在標(biāo)準(zhǔn)曲線低濃度區(qū)域增加幾個點(diǎn)，視測定精度而定。低于測定下限的值就不能接受。如遇測量結(jié)果超出標(biāo)準(zhǔn)曲線的上限或下限，應(yīng)重新制作標(biāo)準(zhǔn)曲線并對樣品做必要的復(fù)測。





5、各實(shí)驗(yàn)室檢測系統(tǒng)不同導(dǎo)致偏差



實(shí)驗(yàn)室通常是按照自己的意愿，選擇需要的儀器、試劑、操作程序等組合的檢測系統(tǒng)。近年來隨著檢驗(yàn)技術(shù)的不斷發(fā)展，越來越多的實(shí)驗(yàn)室使用原理各異的檢測系統(tǒng)。不同的儀器、方法所測定的結(jié)果間存在的差異可能導(dǎo)致能力驗(yàn)證的結(jié)果偏離，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)在查找原因時仔細(xì)分析辨別，因檢測系統(tǒng)不同而產(chǎn)生偏離是否影響檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性。





6、樣品前處理不*



實(shí)際檢測過程中，樣本基質(zhì)可能與標(biāo)準(zhǔn)溶液有所不同，故樣品需經(jīng)消化、提取等前處理之后，才進(jìn)行含量測定。如果樣品前處理不*，基質(zhì)中的干擾物質(zhì)排除不充分，或者前處理過程中造成目標(biāo)物損失，則可能導(dǎo)致測定結(jié)果的不準(zhǔn)確（這種情況通常可以選擇與能力驗(yàn)證樣品相似的基質(zhì)同時進(jìn)行添加回收實(shí)驗(yàn)）。





7、未按照作業(yè)指導(dǎo)書要求進(jìn)行檢測


能力驗(yàn)證計(jì)劃的作業(yè)指導(dǎo)書是針對該項(xiàng)目特點(diǎn)而編制，其作用就是統(tǒng)一檢測過程的關(guān)鍵環(huán)節(jié)，具有很強(qiáng)的操作性和針對性。檢測人員未嚴(yán)格按照作業(yè)指導(dǎo)書要求操作，造成其操作環(huán)節(jié)與其他實(shí)驗(yàn)室有所不同，可能導(dǎo)致結(jié)果的偏離。(例如：在蛋白質(zhì)的能力驗(yàn)證中能力驗(yàn)證提供方通常會提供F系數(shù)，如果不按照主辦方提供的系數(shù)進(jìn)行計(jì)算，會造成結(jié)果有很大偏離)。





8、 對檢測技術(shù)關(guān)鍵點(diǎn)的掌握不夠



人員的業(yè)務(wù)素質(zhì)會影響檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性，檢驗(yàn)人員在操作過程中的任一點(diǎn)疏忽都可以導(dǎo)致zui終結(jié)果的偏離。只有充分認(rèn)識質(zhì)量控制的重要性，加強(qiáng)學(xué)習(xí)，不斷提高自身素質(zhì)，正確理解、全面掌握實(shí)驗(yàn)技術(shù)關(guān)鍵點(diǎn)，檢驗(yàn)人員才能出色完成能力驗(yàn)證活動。